一.粒度儀基本知識介紹

粒度是表征一系列顆粒的大小分布，粒度分布是不同粒徑區(qū)間內(nèi)的顆粒占粉體總量的百分數(shù)，粒度分布有區(qū)間分布和累計分布兩種形式，區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布，是由區(qū)間分布累加得到的,它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量 。

激光粒度分析儀是測量粒度大小的一種儀器，一共有兩種測試方法：干法粒度和濕法粒度測試，兩者的區(qū)別在于分散裝置不同（見下圖），濕法裝置(Hydro MV/LV/EV/SM)控制在液體分散劑中懸浮的樣品的分散。干法裝置(Aero S)的功能是確保干樣品得到分散并均勻地送入到連續(xù)空氣流中的測量單元。

適用于分析粉體材料、鋰電池材料、水泥、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品等領(lǐng)域的中懸浮液和固體粉末（（金屬/非金屬））納米到毫米范圍的粒徑和粒徑分布。

我們常用Dv代表體積分布測試結(jié)果，Dn 代表數(shù)量分布測試結(jié)果。常見的粒度特征值：

D[3,2] 表面積加權(quán)平均粒徑，對樣品中小顆粒的存在敏感；

D[4,3] 體積加權(quán)平均粒徑 ，對樣品中大顆粒的存在敏感。

Dv[50] 是樣品典型的中間粒徑值，反映出樣品特性，如Dv[50] 3.454微米表示樣品中小于3.45微米粒徑的顆粒體積占了樣品總體積50%。

1.測試原理

激光粒度儀是利用顆粒對光的散射（衍射）現(xiàn)象測量顆粒大小的，衍射后的光信號被檢測器捕捉，捕捉的光信號利用MIE氏散射模型進行計算得到粒度分布。Mie氏理論計算模型中需要提供三個參數(shù)：顆粒的折射率（RI）、顆粒的吸收率（Abs）、分散介質(zhì)的折射率（Dispersant RI)。

2.設備主要性能參數(shù)

以馬爾文Mastersize 3000為例：

（1）粒徑范圍：0-3500 微米

（2）準確度：優(yōu)于1%

（3）重復性：優(yōu)于0.5%

（4）重現(xiàn)性：優(yōu)于1%

3.測試項目：懸濁液、干粉、乳液的粒徑分布大小

4.結(jié)果展示 ：報告結(jié)果一般分為體積或數(shù)量分布測試結(jié)果，單位：微米

例：樣品為正極粉末材料，檢測設備為馬爾文3000導出的體積分布圖譜如下圖所示：

二、送樣要求

1. 濕法粒度測試，樣品質(zhì)量＞1g，請告知是否需要超聲分散(分內(nèi)超和外超聲，需提供超聲功率、時間)和是否加入表面活性劑 ，分散介質(zhì)類型（默認為去離子水）。

2. 請告知物料折射率、吸收率、密度及遮光度范圍。

3.鋰鹽樣品粒度測試請用鋁箔袋密封,避免樣品吸水及污染。

三、常見問題

1. 粒度大小對正極材料性能有哪些影響？

答：粒度分布的大小對電池的安全性能和極片的壓實密度有較大影響。

2.濕法進樣時需要考慮哪些因素？

答：濕法粒度測試時需要考慮：①分散介質(zhì)的選擇，分散介質(zhì)要避免待測樣品溶解和反應，并且分散介質(zhì)能很好的分散樣品（常見的分散介質(zhì)：無水乙醇、異丙醇、去離子水）。②表面活性劑：樣品懸浮，無法均勻分散在介質(zhì)中時，可考慮添加合適的表面活性劑。

③超聲分散：超聲有助于樣品分散，但過度的超聲可能會“破碎”樣品。

④氣泡的影響：攪拌轉(zhuǎn)速過高或者添加表面活性劑不當會產(chǎn)生氣泡影響測試結(jié)果。轉(zhuǎn)速過低則待測樣品無法被循環(huán)進入樣品池導致待測樣未被檢測。

3.樣品遮光度對測試結(jié)果的影響？

答：樣品遮光度又稱樣品濃度，是測試的重要條件，遮光度過低導致信噪比較差，且樣品濃度太低導致測試結(jié)果代表性差；遮光度過高又會導致“多重光散射”的發(fā)生，測量結(jié)果誤差較大。

4.濕法粒度測試初始化儀器對光失敗分析？

答：可能原因是點擊“初始化儀器”太快，由于空氣和液體都是分散介質(zhì)，點擊“初始化儀器”時儀器開始自動對光，在對光過程中由于液體未進入到鏡片間，此時的分散介質(zhì)是空氣，第二次是液體，前后兩種介質(zhì)狀態(tài)不一樣會導致對光失敗，所以在清洗干凈進樣系統(tǒng)后應等液體分散介質(zhì)循環(huán)一會兒再執(zhí)行“初始化儀器”，即可必免對光失敗又可以避免分散介質(zhì)帶來的溫差影響。